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    液体自动进样器故障的解决方法再讲解一下
  • 发布日期:2021-04-27      浏览次数:673
    •   我们知道,液体自动进样器在日常分析过程中,误差大小10%来源于所操作仪器,而90%来源于样品的予处理好坏,不同的样品予处理技术和方法的优缺点又存在很大不同,其中若采用顶空进样(气相萃取)气相色谱分析,可实现几乎任何样品中的可挥发性化合物准确、简单、快速地分析。因为顶空进样极其容易的实现了对液体和固体样品的无溶剂萃取,可以说从根本上消除了如:吸附解附和溶剂萃取等样品前处理方法中,可能出现的错误和问题。
       
        液体自动进样器可以对任何样品体系中的挥发性化合物进行简单快速的色谱分析,使分析工作者大大减少了样品处理的烦琐的过程和时间。故障容易被发现,有时液相色谱仪系统出了故障而不能确定是否是故障,可以用手动进样几次,或用一台好的代替,如排除了故障,说明有了问题。不同厂商的差异很大,除一些共性故障外,较好查阅操作手册。
       
        液体自动进样器的常见故障以及解决办法
       
        (1)注射器内部产生气泡
       
        a.清洗液内部的气体没有排净,当遇到环境温度过高时,液体内部的气体逐渐释放出来,产生了气泡。解决的办法:
       
        预先将清洗液在超声波清洗器震荡和抽气。如果没有超声波清洗器,则可将蒸馏水加热除气。
       
        b.注射器内壁及活塞不洁,造成清洗液表面张力的改变,产生了气泡。解决方法:清洗注射器的玻璃管内壁和活塞。
       
        c.注射器活塞的密封环漏气,解决方法:更换密封环。
       
        d.有关管路的接头处没有旋紧,产生漏气。解决办法:再次紧固接头。
       
        (2)测试结果重现性不良
       
        当排除了上述原因后,最大可能是:进样针外衬管与针头的间隙收到污染或变形。
       
        这种故障很是隐蔽,最难判断。不要说一般使用人员不知晓,就是专业维修人员也容易忽略此处。
       
        这个地方最容易“藏污纳垢”,致使产生“记忆效应”。尤其是石墨管的进样孔很小,很容易与进样针发生“刮蹭”,当衬管受到刮蹭后,衬管口产生外翻,那麽该间隙就更大了,记忆效应则更加明显了。
       
        解决的方法是:首先将进样针放到热水中浸泡一会儿,待到外套管变软后,取下外套管并放到超声波清洗器中超洗或者重新修整外衬管
       
        值得注意的是:当安装复位时,修整后的塑料套管需要再次在热水中泡软,并用V型细砂纸作为夹持物,这样可避免打滑及损伤衬管。
       
        (3)进样软管内部生长了霉菌
       
        这种情况一般发生在长期不用液体自动进样器的情况下,使得霉菌得以在软管内滋生,造成因管阻变化而引起的进样量的不稳定。
       
        解决方法:a.首先取下进样针及软管,一起放入到超声波清洗器中用温水超振。
       
        b.将整套进样管连接到液相色谱用的泵上或连接到医用注射器上,用甲醇(使用液相泵时)或10%硝酸溶液(使用注射器时)充分冲洗。
       
        c.最后用蒸馏水充分冲洗。
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